梅花鹿饲料中氟化物的测定

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1. 操作步骤
称取5g试样，准确至0.01g,置于250ml三口烧瓶中，加10-20粒玻璃珠，慢慢加入10ml高氯酸，用约8ml水冲洗瓶壁，加3〜5滴硝酸银溶液（2%）,瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中。连接好水蒸气发生器和直形冷凝器，将冷凝器末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10ml0.Imol/L氢氧化钠溶液和2滴酚猷指示剂的250ml容量瓶中。水蒸气发生器中加500ml水，滴加Imol/L氢氧化钠溶液使之呈碱性，打开螺丝夹,加热至近沸，关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热,并调节水蒸气的进入量，使温度上升后保持在135~140丁（如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量0.Imol/L的氢氧化钠溶液）。直到蒸出液为200ml,停止蒸偏。摇匀，用0.Imol/L氢氧化钠和盐酸溶液调节pH值为7.0,然后加2滴0.Imol/L盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。移取10ml置于25ml比色管中，加3ml茜素氨酸络合剂（0.1925g茜素氨酸络合剂，加少量水，再加lmol/L氢氧化钠溶液，使之溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液调节pH值为5.0,定容至500ml,于冰箱中保存，出现沉淀时重新配制），1ml缓冲溶液44g乙酸钠溶于400ml水中，加22ml冰乙酸，再滴加冰乙酸调节pH值为4.7,加水稀释至500ml,混匀，慢慢加入3ml硝酸铜溶液（0.2165g硝酸钢，用少量乙酸调节pH值为5.0,用水稀释至500ml,于冰箱中保存，生霉后重配），振摇，再加入3ml丙酮，加水至25ml,室温放置60min,于622nm波长下，测定其吸光度。在标准曲线上查出其浓度。
2. 标准工作曲线的绘制
于6支25ml比色管中分别加入0.00ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml的2|jLg/ml氟标准溶液［取120龙烘2h的氟化钠0.2110g溶于少量去离子水中，稀释至1L,摇匀，做储备液（100mg/ml）o使用时稀释为2口“1111,均保存于聚乙烯瓶中］,加水至10ml,各加10ml混合显色剂（茜素氨酸络合剂，缓冲溶液，硝酸镰I溶液，丙酮，按体积比为3：1：3：3混合，临用时现配），加水至25ml,室温放置6Qmin,于622nm波长下，以试剂空白为参比，分别测定各溶液的吸光度，并绘制出标准工作曲线。
3.计算
饲料中氟含量（mg/kg）=（CxV.）/（WxV2）
式中，C为试样偕出液吸光度从标准工作曲线查得的相应含氟数Fig;W为试样质量（g）；%为试样偕出液总体积（ml）；V2为测定时吸取的悔出液体积（ml）。
4.判定
矿物质饲料中氟含量不得超过1800mg/kg,混合饲料中不得超过30mg/kg,否则易引起梅花鹿的氟中毒。