称取3~5g试样(m】)于堪蜗中,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入550%:的高温炉中灼烧3h,取出,在空气中冷却Imin,放入干燥器中冷却30min,称重(或测定粗灰分后继续进行)。在盛灰的堪蜗中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸。将此溶液转入100ml容量瓶中,冷却至室温,用蒸偕水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。准确移取试样分解液10ml,加三乙醇胺(1:1水溶液)2ml,加蒸搐水50ml,1滴孔雀石绿指示剂(0.1g孔雀石绿溶于100ml蒸僧水)。滴加20%氢氧化钠溶液至溶液无色,再加20%氢氧化钠溶液2ml,加入0.lg盐酸羟胺摇匀溶解后,再加钙红指示剂少许,立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,溶液变为纯蓝色为滴定终点。同时做试剂空白试验。EDTA标准溶液(3.7gED-TA加100ml蒸德水,加热至溶冷却,用含钙Img/ml的标准液10ml标定)。
钙的滴定度(T)(Camg/ml)=1×10(EDTA所用体积)
饲料中Ca含量(%)=Tx(测定试样EDTA所用体积-试样空白试验EDTA所用体积)/试样质量
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